1標(biāo)定樣的保管
標(biāo)定樣是標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)樣，由于制備工作量較大，購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)樣價(jià)格昂貴，儀器長(zhǎng)期運(yùn)行或修理后還需標(biāo)定儀器，所以對(duì)剩余標(biāo)定樣，應(yīng)妥善保管在具塞棕色磨口瓶中，瓶外應(yīng)貼上標(biāo)識(shí)，標(biāo)明類別、編號(hào)、總硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)值、制備日期，防止混雜和揮發(fā)，以備日后使用。
2儀器分析的再現(xiàn)性R
本儀器與另一實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品分析結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)再現(xiàn)性︱S1-S2︱≤0.1215(S+0.05555)的要求。如果對(duì)同一樣品的分析結(jié)果之差超過(guò)再現(xiàn)性要求，在儀器方面就需檢查儀器所用K、b值是否適合該樣品的測(cè)量，也就是說(shuō)該樣品的基體、碳?xì)浔?C/H)和標(biāo)定樣基體、碳?xì)浔?C/H)不一致，或該樣品的硫含量不在儀器標(biāo)定的硫含量分析范圍內(nèi)造成的。這時(shí)應(yīng)使用與該樣品接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定儀器。
另一方面，對(duì)另一實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果作出分析是否準(zhǔn)確的判斷。
3儀器故障的查詢辦法
當(dāng)儀器測(cè)量不準(zhǔn)確，或連續(xù)測(cè)量同一個(gè)樣品，各次測(cè)量結(jié)果偏差很大，則可懷疑儀器有故障。
為了證實(shí)儀器確有故障，在檢查了所用工作曲線中K、b值都正確后，可進(jìn)一步查證：
(1)能譜測(cè)量查證。并查看峰位是否滿足要求。
(2)計(jì)數(shù)測(cè)量查證。并看Ns這11次測(cè)量的S，是否滿足要求。
一般情況下，儀器有故障，上述(1)、(2)兩點(diǎn)至少有一點(diǎn)不滿足要求。用戶在報(bào)修儀器前，一定要將上述二點(diǎn)告訴本公司，以便本公司幫助用戶排除故障。
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