液體石油產(chǎn)品烴類測定儀主要用于分析汽油、煤油、柴油等石油產(chǎn)品中的烴類組成（如飽和烴、烯烴、芳烴含量），常見方法包括熒光指示劑吸附法（FIA，如標準 ASTM D1319、GB/T 11132）和高效液相色譜法（HPLC）。以下以熒光指示劑吸附法為例，詳細介紹操作步驟、注意事項及結(jié)果分析要點，幫助用戶規(guī)范使用儀器并確保數(shù)據(jù)準確性。
一、熒光指示劑吸附法（FIA）操作步驟
1. 儀器與試劑準備
儀器組成：主要包括吸附柱（內(nèi)徑 12.7mm 玻璃柱）、熒光指示劑、紫外光源、流量計、恒溫水浴等。
試劑要求：
吸附劑：活化過的硅膠（粒度 80~100 目，需在 150℃干燥 2 小時后儲于干燥器中）；
沖洗溶劑：石油醚（沸程 30~60℃，分析純）；
熒光指示劑溶液：包含含烯烴和芳烴的熒光染料（需按標準配制，避光保存）。
2. 裝柱與預(yù)處理
裝填吸附劑：
將干燥的吸附柱垂直固定，底部填入少量脫脂棉，加入約 10cm 高的硅膠，輕輕敲擊柱壁使裝填均勻，避免出現(xiàn)氣泡或斷層；
繼續(xù)加入硅膠至柱高約 30cm，頂部再覆蓋 1cm 厚的無水硫酸鈉（用于吸附水分）。
柱預(yù)處理：
通過流量計以 10~15mL/min 的流速向柱內(nèi)注入石油醚，沖洗至柱內(nèi)溶劑液面降至硫酸鈉層頂部（約需 20~30mL 溶劑），確保柱床充分潤濕且無氣泡。
3. 樣品注入與分離
稱取樣品：用注射器準確量取 2mL 液體樣品（若樣品含水分需預(yù)先脫水），沿柱壁緩慢注入柱內(nèi)，避免沖擊柱床。
沖洗與熒光顯色：
樣品滲入硫酸鈉層后，立即用 10mL 石油醚沖洗柱壁，將殘留樣品洗入柱內(nèi)；
開啟紫外光源（波長 254nm 或 365nm），繼續(xù)以 5~7mL/min 的流速注入石油醚，觀察柱內(nèi)熒光色帶分層：
飽和烴：呈藍色熒光，位于柱上部；
烯烴：呈綠色熒光，位于飽和烴與芳烴之間；
芳烴：呈紫色熒光，位于柱底部。
當(dāng)芳烴色帶前沿到達距柱底約 5cm 時，停止進樣，記錄各烴類色帶的高度。
4. 結(jié)果計算
測量色帶高度：用標尺分別測量飽和烴、烯烴、芳烴色帶的垂直高度（精確至 0.1cm），總高度應(yīng)為各組分高度之和。
二、高效液相色譜法（HPLC）操作步驟（簡介）
1. 儀器準備
系統(tǒng)組成：包括液相色譜儀（帶紫外 / 熒光檢測器）、色譜柱（如硅膠柱或化學(xué)鍵合相柱）、自動進樣器、數(shù)據(jù)工作站等。
流動相配制：常用正庚烷（飽和烴流動相）與甲苯（芳烴流動相）的混合溶液，需經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾并脫氣。
2. 色譜條件設(shè)定
柱溫：室溫或恒溫（如 40℃）；
流速：1.0~1.5mL/min；
進樣量：1~5μL（根據(jù)樣品濃度調(diào)整）；
檢測波長：紫外 254nm（芳烴檢測）或熒光激發(fā) / 發(fā)射波長（根據(jù)指示劑特性設(shè)定）。
3. 樣品分析
樣品經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾后，由自動進樣器注入色譜柱；
流動相攜帶樣品分離，各烴類組分按保留時間先后出峰，檢測器記錄色譜圖；
數(shù)據(jù)工作站根據(jù)峰面積或峰高計算各烴類含量（需用標準品繪制校準曲線）。
三、關(guān)鍵注意事項
1. 吸附法操作要點
硅膠活化：硅膠含水量直接影響吸附能力，若活化不足會導(dǎo)致烯烴與芳烴分離不清晰，需嚴格控制干燥溫度與時間。
流速穩(wěn)定：流速過快可能導(dǎo)致色帶擴散，流速過慢則延長分析時間，需通過流量計精確調(diào)節(jié)。
避光操作：熒光指示劑易受光照分解，注入樣品后應(yīng)盡快開啟紫外光源并完成觀察。
2. 安全與環(huán)保要求
實驗需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，避免吸入石油醚等揮發(fā)性有機物；
廢液需分類收集，交由專業(yè)機構(gòu)處理，禁止直接排入下水道。
3. 質(zhì)量控制
每批樣品分析前需進行空白試驗（注入純?nèi)軇_認柱內(nèi)無殘留雜質(zhì)；
定期用標準烴類混合物（如已知烯烴、芳烴含量的標樣）驗證儀器準確性，誤差應(yīng)控制在 ±5% 以內(nèi)。
點擊交流