樣品準備
按照對應國家標準(如 GB/T 6536)要求,取代表性油樣,若樣品含水需先脫水處理,避免蒸餾過程中產生暴沸。
用量筒準確量取規定體積的樣品,緩慢倒入儀器的蒸餾燒瓶中,防止樣品濺出。
儀器前期檢查
檢查儀器冷凝管通路,確保冷凝水可正常循環,且管路無滲漏;確認蒸餾燒瓶與加熱模塊、冷凝管的連接部位氣密性良好。
核對溫度傳感器的位置,保證其探頭處于規定測溫點位,同時檢查接收量筒的放置位置是否精準。
參數設定
打開儀器控制系統,根據樣品類型(汽油、柴油、溶劑油等)選擇對應的標準方法,設定加熱速率、蒸餾終點判定條件等參數。
啟動測定
啟動儀器,加熱模塊開始升溫,待樣品開始餾出后,儀器會自動記錄初餾點、各餾出體積對應的溫度及終餾點等數據。
整個過程中需觀察樣品狀態,若出現異常暴沸,需立即暫停加熱。
測定后處理
蒸餾結束后,儀器自動停止加熱,待裝置冷卻至室溫后,關閉冷凝水。
取出蒸餾燒瓶和接收量筒,清理殘留樣品,同時導出并保存測定數據。
自動蒸餾測定儀的注意事項
樣品相關
嚴禁直接測定含腐蝕性、易燃易爆(超出儀器適用范圍)的介質;含水樣品未脫水嚴禁上機,否則易引發暴沸甚至燒瓶炸裂。
樣品量需嚴格符合標準要求,過多易溢出,過少則無法獲取完整餾程數據。
操作安全
實驗過程中操作人員不可遠離,加熱階段需佩戴防護眼鏡和隔熱手套,防止樣品噴濺或儀器高溫燙傷。
儀器周圍需保持通風,避免餾出的易揮發油氣積聚引發安全隱患。
儀器維護與校準
每次使用后需及時清理蒸餾燒瓶、冷凝管及接收部件,防止殘留樣品結焦影響后續測定精度;定期檢查加熱模塊的溫控精度,按周期進行儀器整體校準。
長期停用前需排空冷凝管路積水,保持儀器內部干燥。
數據準確性
溫度傳感器需定期校準,確保溫度數據精準;更換不同類型樣品前,需清潔管路和容器,避免樣品交叉污染。