一、校準依據
參照國家標準 GB/T 6986《石油產品濁點和結晶點測定法》 及儀器技術說明書,定期對自動濁點測定儀的溫度傳感器、冷卻速率、濁點判定靈敏度進行校準,確保測試精度符合行業要求。
二、校準前準備
環境條件:校準環境溫度控制在 15℃-30℃,相對濕度≤75%,無振動、無強電磁干擾。
儀器狀態:將儀器放置在水平工作臺,清潔樣品杯及光學檢測部件,通電預熱 30 分鐘,確保儀器運行穩定。
標準物質:選用經計量認證的濁點標準油(濃度及濁點值已知,覆蓋常用測試范圍,如 - 20℃~40℃),至少準備 3 種不同濁點值的標準油。
輔助工具:經校準合格的精密溫度計(精度 ±0.1℃)、計時器、移液管等。
三、校準步驟
1. 溫度傳感器校準
用移液管量取規定體積的標準油,注入儀器專用樣品杯,放入儀器樣品槽。
設定儀器冷卻速率為 2℃/min(國標推薦值),啟動溫度校準模式。
當儀器顯示溫度與精密溫度計實測溫度分別達到 - 20℃、0℃、20℃、40℃時,記錄兩組數據,每個溫度點重復測量 3 次。
計算每次測量的溫差,允許誤差≤±0.2℃;若超出誤差范圍,通過儀器校準菜單調整溫度補償值,直至符合要求。
2. 冷卻速率校準
選取中值濁點標準油,按上述方法裝入樣品杯,設定冷卻速率為 2℃/min。
當儀器顯示溫度達到 30℃時開始計時,每 5 分鐘記錄一次儀器顯示溫度,持續至溫度降至 10℃。
計算實際冷卻速率,允許偏差≤±0.1℃/min;若不符合,調整儀器冷卻系統參數(如制冷功率),重復校準直至達標。
3. 濁點判定靈敏度校準
依次選取 3 種不同濁點值的標準油,分別進行濁點測試,每種標準油重復測試 3 次。
記錄儀器測得的濁點值,與標準油的標稱濁點值進行對比,計算相對誤差。
要求相對誤差≤±0.5℃,且 3 次重復測試的結果極差≤0.3℃;若不滿足,清潔光學檢測部件或調整濁點判定閾值,重新校準。
四、校準后驗證
選取 1 種未參與校準的標準油進行測試,驗證濁點測量結果是否在允許誤差范圍內。
記錄校準數據、調整參數及驗證結果,形成校準報告,存檔備查。
五、注意事項
校準周期建議為 6 個月,或儀器出現測試結果異常、維修后及時校準。
標準油需密封保存,避免污染、變質,定期更換過期標準物質。
校準過程中,樣品杯需保持潔凈、干燥,避免殘留雜質影響光學檢測精度。