庫侖法硫測定儀的電解池是檢測硫含量的核心部件,其潔凈度、電極活性和密封性直接影響檢測精度,需按日常清潔、定期活化、密封檢查三步開展專項保養,具體方法如下:
日常清潔(每次檢測后執行)
檢測結束后,先斷開電解池與儀器的連接管路,倒掉池內剩余電解液,避免電解液長時間殘留腐蝕電極。
用蒸餾水或去離子水沖洗電解池內壁 2~3 次,若內壁附著樣品殘渣或沉淀物,可加入少量無水乙醇浸泡 10 分鐘后再沖洗,禁止使用硬毛刷或腐蝕性清潔劑,防止劃傷池體。
將沖洗干凈的電解池倒置在干凈濾紙上,自然晾干或用干燥氮氣吹干,避免水漬殘留影響電解液配制。
定期活化與保養(每周 1 次,或檢測精度下降時執行)
電極活化:若發現電解池響應速度變慢、滴定終點不穩定,需對電極進行活化處理。用0.5μm 的細金相砂紙,輕輕打磨工作電極和對電極的表面,去除電極表面的鈍化膜(打磨時力度輕柔,避免損傷電極鍍層);參考電極不可打磨,若出現發黑、污染,可用脫脂棉蘸取無水乙醇輕輕擦拭。
更換電解液:活化后的電解池需重新配制新鮮電解液(按儀器說明書比例配制,常用碘化鉀 - 溴化鉀混合溶液),倒入電解液時避免產生氣泡,若有氣泡可輕輕晃動電解池排出,防止氣泡附著電極影響檢測信號。
空白值校準:注入新電解液后,將電解池接入儀器,進行空白值測試,待空白值穩定在儀器要求范圍(一般≤50μV)后,再進行樣品檢測。
密封與狀態檢查(每月 1 次)
密封性檢查:將電解池注滿蒸餾水,封堵進出氣口,倒置觀察 5 分鐘,若有水滴滲漏,需更換電解池的密封墊圈或接頭,防止檢測過程中電解液滲漏或外界空氣進入,造成結果偏差。
外觀與連接檢查:檢查電解池玻璃壁是否有裂紋、破損,電極引線是否松動,若出現玻璃破損或引線接觸不良,需及時更換電解池或重新焊接引線。
長期停用保養(超過 7 天不使用時)
排空電解池內所有電解液,用蒸餾水沖洗干凈并晾干。
在電極表面涂抹一層薄薄的凡士林,防止電極氧化銹蝕;將電解池放入干燥的防塵盒中,置于陰涼通風處保存。
重新啟用時,需用無水乙醇擦拭電極表面凡士林,再按日常清潔流程處理后注入新電解液。
注意事項
電解液需現配現用,密封避光保存,嚴禁使用過期或變質的電解液。
打磨電極的砂紙需專用,避免交叉污染;擦拭電極的脫脂棉需無纖維脫落。
保養過程中避免手部直接接觸電極表面,防止汗液污染電極。